- 2024-12-21 08:56 1235
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鞍山天然气总硫含量检测方法 快速检测气体泄漏
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沼气发酵微生物是一个统称，包括发酵性、产氢产乙酸菌、耗氢产乙酸菌、食氢产甲烷菌、食乙酸产甲烷菌五大类群
农户在使用沼气或沼气池运行管理过程中，常见的问题概括来讲，有这样三个方面：
一是用户缺乏沼气池运行管理的知识，无法保证正常、持续地用上并用好沼气；
二是用户对灶具等沼气配套设备的自查、保养、维修能力较弱；
三是一些农户对沼气给生活带来的变化和好处认识不足。
天研院在20世纪80年代就制定并发布了国家标准GB 11061-1989 《天然气中总硫的测定氧化微库仑法》，该方法的测定原理为:待测样品在石英转化管中与氧气混合燃烧，硫转化成二氧化硫，随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉*电解定律，由电解所消耗的电量计算出样品中硫的含量。
该方法在国内近30年的应用过程中，技术水平随着科技进步日益完善。GB 11061-1989在经历了两次修订后形成了GB/T 11060.4-2010《天然气含硫化合物的测定*4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》。2011年，天研院正式向国际标准化组织ISO/TC 193提出新工作组项目(NP)制定氧化微库仑法测定总硫含量的国际标准，并获得同意。由中国石油*作为召集人，联合美国、法国、英国等7个国家的*组*际标准制定工作组ISO/TC 193/SC1/WG22，历时3年试验研究和标准编制，依托GB/T 11060.4-2010，开展精密度试验，较终形成国际标准ISO 16960，该项国际标准经ISO/TC 193的21个成员国投票，在2014年获全票通过并正式发布。
色谱法测定6个样品总硫含量的结果与标准物质证书给出的标准值、两者差值和差值占标准值的比例见表 7。从表 7可以看出:除编号3以外，其他5个标准物质的测得值与标准值吻合良好，两者差值占标准值的比例分别是3.53%、-1.18%、2.26%、-0.07%和-0.70%。但编号3的测得值与标准值相差较大，差值占标准值的13.8%。原因为:本实验的色谱法采用的是火焰光度检测器(FPD)，FPD检测硫含量为非线性响应。在测定编号3的样品之前，做标准曲线采用的标准物质总硫质量浓度依次为10.10 mg/m3、24.93 mg/m3、50.08 mg/m3和202.00 mg/m3，其中50.08 mg/m3和202.00 mg/m3两个标准物质的总硫质量浓度相差3倍，而待测编号3的总硫质量浓度标准值为100.5 mg/m3，介于两者之间，造成测定结果与实际结果偏差大。这是非线性响应的FPD色谱法应该注意的问题，如果期望测得准确的硫质量浓度，标准曲线的质量浓度点不宜相差过大。色谱法与库仑法和紫外荧光法测定6个样品总硫含量结果的比对情况见图 2。实验结果表明:色谱法、库仑法和紫外荧光法测定6个样品总硫含量的结果基本满足色谱法和荧光法的再现性要求，说明色谱法测定结果与库仑法和紫外荧光法吻合较好，验证了色谱法测定硫含量，加和后作为总硫含量是准确和可行的。
农户在使用沼气或沼气池运行管理过程中，常见的问题概括来讲，有这样三个方面：
一是用户缺乏沼气池运行管理的知识，无法保证正常、持续地用上并用好沼气；
二是用户对灶具等沼气配套设备的自查、保养、维修能力较弱；
三是一些农户对沼气给生活带来的变化和好处认识不足。
天研院在20世纪80年代就制定并发布了国家标准GB 11061-1989 《天然气中总硫的测定氧化微库仑法》，该方法的测定原理为:待测样品在石英转化管中与氧气混合燃烧，硫转化成二氧化硫，随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉*电解定律，由电解所消耗的电量计算出样品中硫的含量。
该方法在国内近30年的应用过程中，技术水平随着科技进步日益完善。GB 11061-1989在经历了两次修订后形成了GB/T 11060.4-2010《天然气含硫化合物的测定*4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》。2011年，天研院正式向国际标准化组织ISO/TC 193提出新工作组项目(NP)制定氧化微库仑法测定总硫含量的国际标准，并获得同意。由中国石油*作为召集人，联合美国、法国、英国等7个国家的*组*际标准制定工作组ISO/TC 193/SC1/WG22，历时3年试验研究和标准编制，依托GB/T 11060.4-2010，开展精密度试验，较终形成国际标准ISO 16960，该项国际标准经ISO/TC 193的21个成员国投票，在2014年获全票通过并正式发布。
色谱法测定6个样品总硫含量的结果与标准物质证书给出的标准值、两者差值和差值占标准值的比例见表 7。从表 7可以看出:除编号3以外，其他5个标准物质的测得值与标准值吻合良好，两者差值占标准值的比例分别是3.53%、-1.18%、2.26%、-0.07%和-0.70%。但编号3的测得值与标准值相差较大，差值占标准值的13.8%。原因为:本实验的色谱法采用的是火焰光度检测器(FPD)，FPD检测硫含量为非线性响应。在测定编号3的样品之前，做标准曲线采用的标准物质总硫质量浓度依次为10.10 mg/m3、24.93 mg/m3、50.08 mg/m3和202.00 mg/m3，其中50.08 mg/m3和202.00 mg/m3两个标准物质的总硫质量浓度相差3倍，而待测编号3的总硫质量浓度标准值为100.5 mg/m3，介于两者之间，造成测定结果与实际结果偏差大。这是非线性响应的FPD色谱法应该注意的问题，如果期望测得准确的硫质量浓度，标准曲线的质量浓度点不宜相差过大。色谱法与库仑法和紫外荧光法测定6个样品总硫含量结果的比对情况见图 2。实验结果表明:色谱法、库仑法和紫外荧光法测定6个样品总硫含量的结果基本满足色谱法和荧光法的再现性要求，说明色谱法测定结果与库仑法和紫外荧光法吻合较好，验证了色谱法测定硫含量，加和后作为总硫含量是准确和可行的。
